一、     主要設(shè)備操作規(guī)程

1、電子天平操作規(guī)程

1.1天平使用前的0點調(diào)整

         較大的零點調(diào)整，可由橫梁上端左右兩個平衡砣來旋動調(diào)節(jié)，如遇有較小的零點調(diào)整，可以用底版下部的微動調(diào)節(jié)來調(diào)整移動到投影窗的“0”直線重合為止。

1.2所稱之物體應(yīng)放在稱盤中央，并不得超過天平最大稱量，對過于冷熱和含有揮發(fā)性及腐蝕性的物體，不可放入天平內(nèi)稱量。

1.3稱量時先加砝碼，被稱物應(yīng)放在右托盤上。

1.4維護(hù)

1.4.1在使用過程中，要保持天平室潔凈無塵，為保證天平在干燥的狀態(tài)下工作。應(yīng)經(jīng)常換干燥劑，每次使用完后要復(fù)零并關(guān)掉電源，應(yīng)保持天平室內(nèi)潔凈。

1.4.2為確保天平的精密度，每年應(yīng)對天平進(jìn)行檢定一次，經(jīng)技術(shù)監(jiān)督局鑒定合格后，方可使用。

2、722分光光度計操作規(guī)程

2.1儀器的操作

2.2開啟電源，指示燈亮，儀器開機(jī)后燈及電子部分需墊平衡，故開機(jī)預(yù)熱20分鐘后才能進(jìn)行測定工作。

2.3打開試樣室蓋（光門自動關(guān)閉），調(diào)節(jié)“0”旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0”。

2.4旋動儀器波長按鈕，把測試所需的波長調(diào)節(jié)至刻度線處。

2.5裝有參比液的比色皿放置在比色架中。

2.6蓋上樣品室蓋，將參比液比色皿置于子光路，調(diào)節(jié)透射比“100”旋鈕，使數(shù)字顯示為“100.0”T，如果顯示不到100%時，則可旋動靈敏度旋鈕，增加靈敏度檔位（靈敏度有8檔），同時應(yīng)重復(fù)“2.3”條，調(diào)顯示為“00.0”。

2.7將被測溶液置于光路中，數(shù)字表上直接讀出被測溶液的透射比值。

 

2.8儀器的維護(hù)

2.8.1當(dāng)儀器停止工作時，切斷電源，電源開關(guān)同時切斷。

2.8.2實驗后必須把比色皿架清理干凈。

2.8.3比色皿必須用清水洗凈，妥善保管。

3、DRL-6A電弧燃燒爐操作規(guī)程

3.1將已稱好的試樣及添加劑倒入銅坩堝內(nèi)、用坩堝夾夾住坩堝上部移置于坩堝座內(nèi)。

3.2將“手把”向下扳轉(zhuǎn)，使坩堝座托坩堝上升，坩堝法蘭沿面與爐體下部密封圈密封。

3.3將“電源”開關(guān)上扳，接通電源。打開預(yù)熱開關(guān)預(yù)熱爐體，連續(xù)分析可關(guān)掉。

3.4先后將“前氧”“后控”兩開關(guān)上扳，使氧氣進(jìn)入燃燒系統(tǒng)。

3.5檢查、調(diào)整流量計到需要流量（一般為80-120/小時）。

3.6按“引弧”按鈕，使坩堝內(nèi)試樣引弧燃燒。

3.7一個試樣測試完畢后，先將“前氧”關(guān)閉，稍等再關(guān)閉“后控”開關(guān)。

3.8儀器維護(hù)

3.8.1實驗后清理坩堝及儀器上的雜物。

3.8.2根據(jù)實驗量定期更換濾紙、電極、石英管。

4、JTY-CS204碳硫自動分析儀

4.1檢查“碳”、“硫”吸收液。

4.2連接電路、檢查氣路。

4.3打開電源，按住“對零”按鈕，直至量氣筒熔液高度不再變化時，液面應(yīng)于零刻度線平。否則應(yīng)增減溶液后再對零，然后調(diào)C（碳）調(diào)零旋鈕，使C讀數(shù)為零。

4.4按“準(zhǔn)備”當(dāng)硫滴定管內(nèi)液體加滿時，調(diào)S調(diào)零按鈕使S讀數(shù)為零。

4.5按下分析按鈕，整個分析控制過程自動進(jìn)行。以標(biāo)樣對儀器顯示數(shù)據(jù)進(jìn)行調(diào)整。

4.6儀器的維護(hù)

4.6.1實驗后清理儀器上的雜物及灰塵。

4.6.2定期檢查電磁閥及氣線的情況。

5、電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程

5.1通電前先檢查本箱電氣性能，并應(yīng)注意是否有斷路或漏電現(xiàn)象。

5.2待一切準(zhǔn)備就緒后，可放入試品關(guān)上箱門，在箱頂排氣閥中插入溫度計一支，同時必須旋開排氣閥，此時即可接上電源，開始工作。接通電源開關(guān)，調(diào)節(jié)控溫儀旋鈕（順時針）到設(shè)定值，此時的溫度可從表盤上讀出，待控溫儀上的紅綠燈交替變化即為恒溫。

5.3溫度恒溫后，可根據(jù)試驗需要，令其一定時間的恒溫，恒溫后，箱內(nèi)溫度由控溫儀自動控溫，而不需加人工管理。

5.4欲觀察工作室內(nèi)試品情況，可通過雙重耐高溫玻璃窗即可觀察。

5.5此箱為非防爆干燥箱，故待有易燃揮發(fā)物品，切勿放入干燥箱內(nèi)以免發(fā)生爆炸燃燒。

5.6試品擱板的平均負(fù)荷為15公斤，放置試品時切勿過密與超載，同時散熱板上不能放置試品和其他東西，以免影響熱空氣對流。

二、各元素的化學(xué)分析

1、準(zhǔn)備

1.1 整理所有器皿、儀器，保持器皿、儀器干燥清潔以防止污染試樣。

檢查各試劑及藥品是否達(dá)到使用條件。

       1.2正確配制所需試劑，置于規(guī)定容器中儲存，并在標(biāo)簽紙上注明配制日期、名稱、保質(zhì)期、配制人及濃度。

2、取樣

         確認(rèn)分析試樣品名、編號及分析元素，按取樣要求，選取具有代表性的部位制樣。并注明取樣日期及名稱編號。

注：鉆取樣品時，表面必須除去雜物并去皮。在大至中心部位鉆取。

3、測定

應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣與試樣進(jìn)行同步操作，將溶解好的試樣和標(biāo)樣過濾到干燥的器皿中，根據(jù)不同元素的要求正確分取不同的體積，加入所需試劑進(jìn)行測定。測

定時若與實際結(jié)果有所偏差應(yīng)實行第二次測定。

注：在操作過程中要保證稱量、定溶及加試劑的準(zhǔn)確性。

4、分析方法

主要分析元素：C、Si、Mn、P、S、RE、Mg

4.1試液制備

4.1.1試劑：

（1）硫硝混酸：濃硫酸50ml慢慢加入500ml蒸餾水中，加硝酸8ml，用水稀至

1000ml，搖勻。

（2）過硫酸銨：10%配置不超過三天。

（3）過氧化氫：3%取濃過氧10%ml稀至100ml。

4.1.2溶樣：

生鐵、鑄鐵、球鐵樣品稱0.25g于100ml鋼鐵兩用瓶中，加硫硝混酸40ml，10%過硫酸銨10ml，加熱至近沸點溶解，再加過硫酸銨10ml，加熱煮沸冒大泡1分鐘取下，滴加3%過氧化氫至溶液清亮，繼續(xù)煮沸1分鐘取下，流水沖冷，稀釋至刻度，搖勻，用定性濾紙過濾至干燥的容量瓶中備用。

4.2分析：

4.2.1硅的分析：

（1）、試劑：

             A、鉬酸銨溶液：稱10g鉬酸銨于100ml熱水中，加熱溶解，冷卻，稀至200ml，存于塑料瓶中。

B、草酸溶液：2.5%

C、硫酸亞鐵銨溶液：（3%）每1000ml中加（1+1）硫酸10ml。

          （2）、分析步驟：

                吸取試樣溶液2ml置于100ml三角瓶中，加鉬酸銨溶液5ml，于沸水浴加熱30秒，流水冷卻，加草酸溶液20ml，搖動至清亮，立即加入硫酸亞鐵銨溶液20ml，搖勻。用1cm比色皿，660nm波長，以水為空白測吸光度。含量用標(biāo)樣換算。

                            試樣（含量）=試樣消光值/標(biāo)樣消值×標(biāo)樣（含量）

4.2.2錳的分析：

           （1）、試劑：

              A、硝酸銀溶液：（0.5%）稱取5g硝酸銀溶于280ml（1+1）的硝酸中（濃硝酸煮沸冷卻再配）以水稀至1000ml，存于棕色瓶中。

B、過硫酸銨溶液：（10%）配置不超過3天。

（2）、分析步驟：

吸取試樣溶液10ml置于50ml容量瓶中，加硝酸銀溶液10ml，加過硫酸銨溶液10ml，以水稀至刻度，搖勻，放置5-3分鐘，用2cm比色皿，于530波長處測吸光度，含量用標(biāo)樣換算。

試樣（含量）=試樣消光值/標(biāo)樣消值×標(biāo)樣（含量）

4.2.3磷的分析：

（1）、試劑：

A、鉬酸銨溶液：（5%）與測硅相同。

B、硝酸鉍溶液：（0.2%）2g硝酸鉍溶于1000ml（1+4）硝酸中（濃硝酸需煮沸冷卻后再配）。

C、抗壞血酸溶液：（1%）2g抗壞血酸溶于100ml水中，加100ml無水乙醇，搖勻。

（2）、分析步驟：

    吸取10ml溶液于50ml溶量瓶中，加硝酸鉍溶液10ml，搖勻，加鉬酸銨溶液5ml，加抗壞血酸溶液10ml，以水稀至刻度搖勻。在3-30分鐘內(nèi)用2cm比色皿680nm波長測吸光度，含量用標(biāo)樣換算。

試樣（含量）=試樣消光值/標(biāo)樣消值×標(biāo)樣（含量）

4.2.4稀土分析：

（1）、試劑：

A、草酸溶液：（10%）。

B、偶氮氯磷-Ⅲ溶液：（0.02%）0.2試劑溶于50ml水中，用無水乙醇稀至1000ml。

（2）、分析步驟：

                   吸取試液10ml于25ml容量瓶中，加草酸溶液5ml，加偶氮氯磷-Ⅲ溶液5ml，以水稀至刻度搖勻。放30分鐘，用2cm比色皿640nm波長處測吸光度。以含量相近的標(biāo)樣換算。

試樣（含量）=試樣消光值/標(biāo)樣消值×標(biāo)樣（含量）

4.2.5鎂的分析：

（1）、試劑：

A、三乙醇胺：（1+1）。

B、硼砂緩沖液：稱取優(yōu)級硼砂50g，優(yōu)級氫氧化鈉10g溶于純水中，稀至100ml搖勻。

C、鄰菲羅林溶液：稱試劑1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，幫純水稀至500ml。

D、EGTA-Pb溶液：稱1.9EGTA試劑于500ml燒杯中，加水200ml加熱溶解，冷卻，滴加1%氫氧化鈉調(diào)至中性。另取1.53g氯化鉛加300ml水加熱溶解，將兩液合并，調(diào)至中性，用水稀至1000ml搖勻。

E、偶氮氯磷-Ⅰ溶液：（0.025%）稱取0.25g試劑，溶于100ml純水中搖勻。

（2）分析步驟：

      吸取溶液5ml于25ml溶量瓶中，依次加三乙胺5ml，緩沖液5ml，鄰菲羅林5ml，EGTA-Pb溶液1ml，搖勻后，加偶氮氯磷-Ⅰ2.5ml，用水稀至刻度搖勻。用2cm比色皿在576nm波長處測吸光度，含量用標(biāo)樣換算。

試樣（含量）=試樣消光值/標(biāo)樣消值×標(biāo)樣（含量）

4.2.6碳硫的分析：

（1）分析步驟：

a.稱取樣品0.25g，在銅坩堝內(nèi)按規(guī)定加入硅鉬粉、錫粒、純鐵助熔劑。

     b.放入樣品覆蓋錫粒，置于電弧爐上，扳上扳手。

c.按下分析按鈕碳硫自動分析顯示數(shù)據(jù)。

（2）用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器讀數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。

5、記錄

認(rèn)真記錄每一項檢測結(jié)果的原始記錄，并按品名、種類、編號填寫準(zhǔn)確并簽名。

 6、封樣

實驗完畢后把樣品裝入樣品袋并注明日期、爐次、編號及材質(zhì)。妥善保管半年。

7、注意事項

7.1保持室內(nèi)清潔衛(wèi)生。

7.2試驗結(jié)束后，試驗器具按規(guī)定存放。

7.3定期檢測儀器，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

7.4室內(nèi)溫度保持在20～25℃。

 

三、國家標(biāo)準(zhǔn)：

元素	C	Si	Mn	P	S	RE	Mg
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編碼	GB/T223.74-1997	GB/T223.5-1997	GB/T223.63-1988	GB/T223.59-1987	GB/T223.68-1997	GB/T223.49-1994	GB/T223.45-1994